CN104535737B - 材料原始位置统计分布分析映射表征方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料表征技术领域，具体涉及一种材料原始位置统计分布分析映射表征方法，包括以下步骤：金属样品磨光腐蚀→对材料原始位置成分含量和状态的高通量统计分布分析表征→对材料金相组织的高通量定量统计分布表征→对材料显微力学性能的高通量定量统计分布表征→将扫描面分割成多个分析区域，建立同区域内成分‑组织结构‑力学性能基本单元数据集间统计映射模型，并建立成分、组织结构和力学性能关系数据库，对材料微区的原位统计分布分析映射表征。本发明为研究材料成分、组织结构和性能的对应关系提供了更为客观的数据支撑，对于新材料研发、材料改性和工艺优化具有重要作用。
Description
技术领域
本发明属于材料表征技术领域，具体涉及一种材料原始位置统计分布分析映射表征方法。
背景技术
材料的化学组成及其微观组织结构与材料性能密切相关，因此其表征结果成为材料工作者判据材料性能的重要依据。目前材料的化学组成特性表征方法有宏观表征、微观表征以及原位统计分布分析表征方法。
材料化学成分的宏观表征一般系指材料的平均化学成分含量分析，它反映了材料的基本属性；而材料微观组织结构分析通常采用扫描电镜、金相法等来完成，微区的成分也能通过X射线能谱分析、电子探针、原子探针等方法获得，其结果反映了材料在特定区域的内在属性，但这两种方法的表征结果仍不足以准确、完整解释材料性能的异同。由于材料的各个部位上成分含量和组成结构是不可能完全均匀的，因此材料最终的力学性能是大尺度范围内不同部位的成分、微观组织结构经过“组装”而获得宏观表征结果。因此对于大尺度范围内材料的性能研究，必须采用原位统计解析的方法，将微区内的材料成分、组织和性能进行分布分析，获得材料在大尺度范围内的成分、组织结构和性能的分布表征。这项技术是有别于宏观表征和微观表征的第三项表征技术—原位统计分布分析技术。
目前的火花源、激光源原位统计分布分析技术已能实现大尺度范围内各元素在材料中不同位置含量和状态的统计定量分布，最近新开发的高通量数字全视场金相表征分析仪能实现材料中大尺度范围内(cm2级)，各种金相组织的自动鉴别、自动评级和原位统计分布分析，但对于获得的大量的成分含量、金相组织的原位统计分布信息如何与宏观的力学性能进行对应，仍然有待进一步研究。大尺度范围内材料成分和微观组织结构的统计分布分析结果与材料性能的相关性研究仍处于空白。而探寻材料成分-组织-性能的相关性，对于新材料设计和筛查、工艺优化具有重要指导作用，因此寻找材料成分和微观组织结构的统计分布信息与大尺度范围内材料性能的相关性、并建立相关的表征方法十分重要。
映射是两个集合之间的对应关系，这种对应可以是一对一也可以是多对一，该方法在产品设计、数据分析中有着广泛的应用，对于材料性能这一数据集合，可以尝试采用映射的方法，寻求材料大范围尺度内统计区域中各基本单元成分-组织结构-性能数据集的对应关系，为材料设计提供支撑。
发明内容
本发明的目的在于，得到一种在大尺度范围内(cm2级)、对于获得的大量的成分含量、金相组织的原位统计分布信息与宏观的力学性能建立对应分布分析映射表征的方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种材料原始位置统计分布分析映射表征方法，包括以下步骤：
a)选取金属样品，采用金相制样方法磨光并经腐蚀液腐蚀出组织形貌；
b)对材料的原始位置、成分含量和组织状态进行高通量统计分布分析表征；
c)对材料金相组织的高通量定量统计分布表征；
d)对材料显微力学性能的高通量定量统计分布表征；
e)将扫描面分割成多个分析区域，对材料同区域内的原始位置上各点成分、组织结构和力学性能的统计解析，建立同区域内成分-组织结构-力学性能基本单元数据集间统计映射模型，并建立成分、组织结构和力学性能关系数据库，对材料微区的原位统计分布分析映射表征；
其中，该方法得到材料cm2级范围内，各种金相组织的自动鉴别、自动评级和原位统计分布分析。
步骤b中，材料原始位置的成分含量和状态的分析采用：火花源原位统计分布分析技术、激光诱导击穿光谱原位统计分布分析技术、激光烧蚀电感耦合等离子体质谱原位统计分布分析技术、微束X-射线荧光光谱原位统计分布分析技术、电子探针原位统计分布分析技术。
步骤b中，采用高通量数字全视场金相表征分析仪，对金属材料全表面金相组织进行连续扫描和图像采集，并自动生成每个样品全视场范围的无缝拼接金相组织图谱。
步骤b中，组织状态的分析表征为：材料全视场范围的疏松、裂纹、缩孔、偏析、缺陷的原位统计分布表征；材料全视场范围内的晶粒度、碳化物、夹杂物以及组成相等各种组织的类型、数量、大小和形状等特性的大尺度原位统计分布分析表征。
步骤d中，表征方法采用扫描型的显微硬度分析仪。
步骤c中，根据所测单元的区域大小选择合适的力值进行压入式分析，获得各个微区上的显微硬度及其他力学性能的统计分布表征参数。
用于表征FeSi合金中C、Si元素含量-组织结构-硬度的映射关系。
本发明基于材料的非均匀性本质的认知，为了弥补材料传统宏观表征方法和微观表征方法在材料大尺度范围内统计分布分析的不足，提出一种以新材料研究或相关工艺生产的实际样品为对象的高通量原位统计分布分析映射表征技术，该技术采用高通量表征方法获得该对象原始位置对应的成分、组织结构和性能的大量数据信息，通过对分区域各基本单元数据集的统计解析建立成分-组织结构-性能统计映射关系模型，实现材料不同微区或介观尺度范围中成分-组织结构-性能相关性的统计表征。
本发明通过对材料大尺度范围内的各原始位置对应成分-组织结构-性能等大量数据信息进行原位统计分布分析，建立区域各基本单元成分-组织结构-力学性能数据集统计映射关系模型，实现基本单元内成分、组织结构和力学性能的相关性表征。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明充分考虑了大尺度范围内材料的成分、组织结构的分布的不均匀性，其高通量表征方法相对于传统的宏观和微观的表征方法，具有很好的统计代表性，为新材料的表征提供了更加丰富和全面的信息。
(2)传统的表征成分、组织和性能的方法由于其表征区域的不一致，难以实现其原始位置或其所在微区的成分、组织和性能的数据信息的一一对应，本发明所用的原位统计分布分析表征技术对于能实现大尺度范围内材料上各微区成分、组织和性能与其原始位置的一一对应，因此能保证相同微区内的各种成分、组织和性能的统计数据具有良好的对应性。为研究材料成分、组织结构和性能的对应关系提供了更为客观的数据支撑。
(3)材料宏观性能是由其各微小区域成分、组织结构的组装而得到的，因此本发明引入映射的方法，通过建立相应的映射模型，实现材料特定区域的成分、组织结构和材料性能的对应，为研究材料成分、组织结构和性能的相关性提供了可行性方法，对于新材料研发、材料改性和工艺优化具有重要作用。
附图说明
图1a为本发明实施例1采用电子探针原位统计分布分析技术获得的合金中C的成分分布图。
图1b为本发明实施例1采用电子探针原位统计分布分析技术获得的合金中Si的成分分布图。
图2为本发明实施例1采用全视场金相原位统计分布分析技术获得的样品剖面区域内微观组织结构的分布图。
图3为本发明实施例1采用硬度原位统计分布分析技术获得的样品剖面区域内压力为0.5Kg时维氏硬度的分布图。
图4为本发明实施例1同区域内成分-组织结构-力学性能坐标点对点映射示意图。
图5为FeSi合金显微组织区域分割图。
图6为C、Si质量分数数据集与显微组织灰度的映射图。
图7为显微组织灰度与维氏硬度映射图。
图8为C质量分数与灰度的相关性分析图。
图9为Si质量分数与灰度的相关性分析图。
图10为C、Si质量比与灰度的相关性分析图。
图11为灰度与维氏硬度的相关性分析图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。
本发明的原位统计分布分析映射表征技术，包括以下步骤：
a)选取金属样品，采用金相制样方法磨光并经稀硝酸酒精腐蚀出组织形貌；
b)大尺度范围内对材料原始位置成分含量和状态的高通量统计分布分析表征，以实际金属材料样品为研究对象，根据材料成分的差别以及统计的基本单元的尺寸，选取元素对材料大尺度范围内原位位置上的成分含量、状态进行统计分布分析，表征方法采用火花源原位统计分布分析技术、激光诱导击穿光谱原位统计分布分析技术、激光烧蚀电感耦合等离子体质谱原位统计分布分析技术、微束X-射线荧光光谱原位统计分布分析技术、电子探针原位统计分布分析技术；
c)大尺度范围内对材料金相组织的高通量定量统计分布表征，表征方法采用高通量数字全视场金相表征分析仪，对金属材料全表面金相组织进行连续扫描和图像采集，并自动生成每个样品全视场范围的无缝拼接金相组织图谱，实现材料中大尺度范围内(cm2级)各种金相组织的自动鉴别、自动评级和原位统计分布分析，获得材料全视场范围的疏松、裂纹、缩孔、偏析、缺陷的原位统计分布表征以及材料全视场范围内的晶粒度、碳化物、夹杂物以及组成相等各种组织的类型、数量、大小和形状等特性的大尺度原位统计分布分析表征；
d)大尺度范围内对材料显微力学性能的高通量定量统计分布表征，表征方法采用扫描型的显微硬度分析仪，根据所测单元的区域大小选择合适的力值进行压入式分析，获得各个微区上的显微硬度及其他力学性能的统计分布分布表征参数；
e)将扫描面分割成多个分析区域，对材料大尺度范围内同区域内的原始位置上各点成分、组织结构和力学性能的统计解析，建立同区域内成分-组织结构-力学性能基本单元数据集间统计映射模型，探讨其成分分布、组织结构分布和力学性能统计分布结果之间的相关性，并建立成分、组织结构和力学性能关系数据库，最终实现材料大尺度范围内微区的原位统计分布分析映射表征。
实施例1
选取FeSi合金样品(Si为6.5％，C为0.4％)，采用金相制样方法磨光并经稀硝酸酒精腐蚀出组织形貌；
在5*5mm的范围内，采用电子探针原位统计分布分析技术、高通量数字全视场金相表征分析仪和扫描型显微维氏硬度分析仪进行面扫描，获得该范围内原始位置上C，Si的含量分布，灰度(组织结构)以及维氏硬度(力学性能)分布信息(如图1～4所示)；
将扫描面分割成49个分析区域，如图5所示。对这49个小区域内的数据进行统计解析，49个分析区域对应的C、Si的平均成分含量如表1、表2所示，其灰度和维氏硬度值如表3和表4所示；
在同区域内建立C、Si成分-组织结构-力学性能基本单元数据集间统计映射模型，C、Si质量分数数据集与显微组织灰度的映射图如图6，图7所示。对各数据集进行排序并分段统计求平均值，采用多元回归法获取各数据集之间的相关性，如图8，图9，图10和图11所示。所得的映射表达式如下，
C质量分数与灰度相关性表达式f1：y＝260.67x2-459.7x+289.91，R2＝0.983
Si质量分数与灰度相关性表达式f2：y＝-23.265x2+296.98x-812.01，R2＝0.9828
C/Si质量比与灰度相关性表达式f3：y＝26663x2-4807.5x+335.4，R2＝0.9106
灰度与硬度相关性表达式f4：y＝-0.0126x2+0.9365x+726.91，R2＝0.9922
由此，可以看出C，Si质量分数与组织结构和维氏硬度有很好的相关性。
表1 C在49个区域内的质量分数(％)
| No. | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
| 1 | 0.536 | 0.416 | 0.510 | 0.442 | 0.510 | 0.540 | 0.371 |
| 2 | 0.583 | 0.448 | 0.551 | 0.462 | 0.446 | 0.468 | 0.532 |
| 3 | 0.533 | 0.487 | 0.466 | 0.538 | 0.481 | 0.465 | 0.568 |
| 4 | 0.521 | 0.594 | 0.510 | 0.528 | 0.582 | 0.428 | 0.586 |
| 5 | 0.541 | 0.478 | 0.417 | 0.481 | 0.622 | 0.542 | 0.611 |
| 6 | 0.599 | 0.461 | 0.421 | 0.557 | 0.441 | 0.629 | 0.601 |
| 7 | 0.556 | 0.541 | 0.501 | 0.495 | 0.517 | 0.568 | 0.667 |
表2 Si在49个区域内的质量分数(％)
| No. | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
| 1 | 7.315 | 7.216 | 6.932 | 7.030 | 7.310 | 6.881 | 6.885 |
| 2 | 7.266 | 7.111 | 6.695 | 6.962 | 7.364 | 6.981 | 6.653 |
| 3 | 7.147 | 6.905 | 6.660 | 6.686 | 7.299 | 7.049 | 6.666 |
| 4 | 7.634 | 7.158 | 7.042 | 7.068 | 7.357 | 7.142 | 6.724 |
| 5 | 7.305 | 7.240 | 6.946 | 7.039 | 7.107 | 6.876 | 6.510 |
| 6 | 7.128 | 7.122 | 7.034 | 6.800 | 7.220 | 6.834 | 6.577 |
| 7 | 6.734 | 6.754 | 6.864 | 6.945 | 6.933 | 6.902 | 6.777 |
表3 49个区域的灰度值
| No. | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
| 1 | 106.6 | 137.4 | 129.7 | 121.9 | 128.0 | 111.3 | 147.4 |
| 2 | 120.7 | 127.2 | 117.8 | 136.0 | 139.7 | 114.3 | 122.9 |
| 3 | 117.1 | 129.0 | 161.1 | 118.0 | 104.8 | 129.0 | 127.7 |
| 4 | 155.0 | 115.2 | 135.4 | 111.9 | 99.2 | 129.3 | 99.4 |
| 5 | 120.9 | 128.4 | 158.1 | 129.1 | 139.0 | 115.1 | 115.2 |
| 6 | 110.7 | 143.0 | 130.0 | 133.4 | 168.0 | 141.0 | 139.3 |
| 7 | 124.1 | 116.3 | 146.0 | 128.7 | 139.0 | 123.9 | 97.3 |
表4 49个区域的维氏硬度值
| No. | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
| 1 | 722.9 | 629.6 | 585.1 | 668.1 | 665.1 | 677.1 | 587.0 |
| 2 | 679.7 | 669.1 | 665.9 | 613.8 | 617.3 | 631.7 | 650.4 |
| 3 | 675.3 | 642.4 | 546.9 | 665.8 | 679.0 | 633.8 | 655.4 |
| 4 | 573.6 | 684.4 | 655.9 | 662.7 | 678.4 | 627.3 | 703.0 |
| 5 | 649.3 | 640.0 | 576.6 | 636.3 | 611.7 | 665.2 | 688.8 |
| 6 | 702.1 | 583.0 | 661.8 | 666.6 | 554.4 | 590.7 | 574.1 |
| 7 | 625.0 | 649.4 | 576.0 | 608.6 | 659.6 | 574.8 | 667.6 |
Claims (1)
1.一种材料原始位置统计分布分析映射表征方法，其特征在于：包括以下步骤：
a)选取FeSi合金样品，所述样品中Si为6.5％，C为0.4％，采用金相制样方法磨光并经稀硝酸酒精腐蚀出组织形貌；
b)在5*5mm2 的范围内，采用电子探针原位统计分布分析技术、高通量数字全视场金相表征分析仪和扫描型显微维氏硬度分析仪进行面扫描，获得该范围内原始位置上C，Si的含量分布，灰度以及维氏硬度分布信息；
c)将扫描面分割成49个分析区域，对这49个小区域内的数据进行统计解析，49个分析区域对应的C、Si的平均成分含量和灰度和维氏硬度值；
d)在同区域内建立C、Si成分-灰度-维氏硬度基本单元数据集间统计映射模型；
e)对各数据集进行排序并分段统计求平均值，采用多元回归法获取各数据集之间的相关性。
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