CN104297025B - 液态样品干燥装置、干燥样本试片及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种液态样品干燥装置、干燥样本试片及其制备方法。液态样品干燥装置包含二基板、至少一间隔件及一夹持构件。每一基板具有一表面。二表面相对设置。间隔件置放在二基板之间，以致使二表面之间形成一样品容纳区，用以容纳一液态样品。夹持构件触接二基板，以致使二基板及至少一间隔件暂时性地夹合固定。

Description

液态样品干燥装置、干燥样本试片及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种液态样品干燥装置，尤其涉及一种能使用于显微镜观察的液态样品干燥装置、应用液态样品干燥装置的干燥样本试片制备方法及通过干燥样本试片制备方法所制备而成的干燥样本试片。

背景技术

随着显微镜技术的进步，已发展出多种显微镜，例如光学显微镜(OpticalMicroscope)、原子力显微镜(Atomic Force Microscope,AFM)、电子显微镜如穿透式电子显微镜(Transmission Electron Microscope,TEM)、扫描式电子显微镜(ScanningElectron Microscope,SEM)等。

一般而言，为了配合显微镜的观察，各种承载样本的样本试片装置亦相应产生，例如是液态样品试片、干燥样本试片。

请参照图1A至图1E，是公知液态样品欲制备成一干燥样本试片的流程示意图。使用者将含有悬浮颗粒11C、悬浮颗粒11N的液态样品11放置在试片基板10上(如图1A及图1B所示)。接着，干燥液态样品11。然而，如图1B所示，由于液态样品11受表面张力影响，悬浮颗粒11C、悬浮颗粒11N所受到的外界作用力不平衡，进而造成悬浮颗粒11C、悬浮颗粒11N等在干燥过程中流动聚集。因此，将导致悬浮颗粒11C、悬浮颗粒11N形成如图1C至图1E的聚集现象，例如图1C的部份液态样品13中的悬浮颗粒11N干燥后，即聚集形成如图1D及图1E中的聚集团A1。前述聚集现象将导致使用者在显微镜观察干燥样本试片时，将无法确认干燥后的液态样品11的聚集现象是因其本身样品特性所造成？还是由于干燥过程中所造成的聚集现象所造成？

因此，如何能够制备出能排除因液体表面张力所造成聚集现象的均匀干燥样本试片，即是本领域业者所欲解决的问题之一。

又美国申请案US 2014/0007709 A1，已经揭露一种干燥液态样品装置及方法，但是其所揭露的干燥液态样品装置包含上下两片基板并且两片基板无法轻易开启，导致无法让观测仪器直接接触到基板的表面。因此，前述的干燥液态样品的装置仅能应用在特定显微镜例如是电子显微镜。然而，例如原子力显微镜，需要将探针头近距离接近干燥样品(纳米等级的距离)，将无法使用如前案所述的干燥液态样品的装置。

因此，如何能够同时制备出能克服因液体表面张力所造成聚集现象又能够形成无遮蔽的干燥样本试片，即是本发明所欲解决的问题。

发明内容

有鉴于上述问题，本发明的目的在于提供一种液态样品干燥装置及应用所述液态样品干燥装置所执行的干燥样本试片制备方法，藉此获得能不受到液体表面张力影响而均匀的干燥样本试片，以克服干燥过程中的聚集现象。此外，液态样品干燥装置能轻易开启，因此使用者可以将干燥后的样本，外露在干燥样本试片的表面。如此，除了电子显微镜之外，无遮蔽的干燥样本试片能大幅增加试片的适用分析观测范围。例如原子力显微镜、基质辅助激光解吸质谱分析(MALDI-TOF-MS)、甚至电性测试的探针接触等分析方法。

基于上述目的，本发明提供的一种液态样品干燥装置包含：二基板，每一基板具有一表面，二表面相对设置；至少一间隔件，置放在二基板之间，以致使二表面之间形成一样品容纳区，用以容纳一液态样品；以及一夹持构件，触接二基板，以致使二基板及所述间隔件暂时性地夹合固定。

基于上述液态样品干燥装置及其可能的变化态样，本发明提出一种干燥样本试片制备方法，包括下述步骤：获得一前述的液态样品干燥装置或其变化态样；接收一液态样品至样品容纳区；干燥液态样品，以致干燥后的液态样品的一部分附着在至少一基板的一表面，其特征在于，基板是第一基板且表面是第一表面，或基板是第二基板且表面是第二表面，进而形成至少一干燥样本试片；以及移除夹持构件，以获得分离的所述干燥样本试片。

在本发明至少一实施例中，其中，所述移除夹持构件的步骤还具有一切割裂制步骤，将干燥样本试片从液态样品干燥装置切割分离，以让夹持构件能便于移除。

基于上述制备方法，本发明还提供一种以所述干燥样本试片制备方法所制得的干燥样本试片。其中，干燥样本试片具有干燥后液态样品的一部分及基板，干燥后液态样品的一部分附着在基板的表面上。例如干燥后液态样品的一部分附着在第一基板的第一表面，或干燥后液态样品的一部分附着在第二基板的第二表面上。

从另一角度而言，本发明提供另一种液态样品干燥装置，包含二基板，每一基板具有一表面，二表面相对设置；以及至少一接合件，接合固定在二基板之间，进而二表面之间形成一样品容纳区；其中，基板设有至少一切割裂制区，切割裂制区是延伸于基板厚度方向，并位在样品容纳区及接合件之间。例如，二基板分别是第一基板及第二基板，第一基板在接合件之内设有至少一第一切割裂制区，第二基板在接合件之内设有至少一第二切割裂制区，第一切割裂制区及第二切割裂制区是垂直延伸，并位在样品容纳区及至少一接合件之间。垂直延伸是指延伸到基板厚度方向。

在本发明至少一实施例中，所述另一种液态样品干燥装置还包含至少一间隔件，间隔件置放在二基板之间且间隔件与样品容纳区位在切割裂制区的同一侧，用以避免二表面直接接触，保护干燥的样品。

基于上述另一种液态样品干燥装置及其可能的变化态样，本发明提出另一种干燥样本试片制备方法，包括下述步骤：获得一前述另一种液态样品干燥装置及其可能的变化态样；接收一液态样品至样品容纳区；干燥液态样品，以致使干燥后的液态样品的一部分附着在至少一基板的一表面；沿至少一切割裂制区(如第一切割裂制区及第二切割裂制区)切割或折裂基板(如第一基板及第二基板)的一部分，以致使移除接合件，进而获得分离的干燥样本试片。其中，基板是第一基板且表面是第一表面，或基板是第二基板且表面是第二表面，进而形成至少一干燥样本试片。

基于上述另一种制备方法，本发明还提供一种以所述另一种的干燥样本试片制备方法所制得的干燥样本试片。其中，干燥样本试片具有干燥后液态样品的一部分及基板。干燥后所述液态样品的一部分附着在基板的表面上。例如干燥后液态样品的一部分附着在第二基板的第二表面上，或附着在第一基板的第一表面上。

从又另一角度而言，本发明提供又另一种液态样品干燥装置，包含：二基板，每一基板具有一表面，二表面相对设置；至少一接合件，接合固定在二基板之间，进而二表面及至少一接合件之间形成一样品容纳区，用以容纳一液态样品；以及至少一间隔件，置放在二基板之间。

在本发明至少一实施例中，间隔件与样品容纳区位在接合件的同一侧。

在本发明至少一实施例的所述又另一种液态样品干燥装置其中，基板例如第一基板或第二基板，在接合件之内设有至少一切割裂制区，切割裂制区是延伸在一基板厚度方向，并位在样品容纳区及至少一接合件之间。例如第一基板在接合件之内设有至少一第一切割裂制区，第二基板在接合件之内设有至少一第二切割裂制区，第一切割裂制区及第二切割裂制区是垂直延伸位在样品容纳区及至少一接合件之间。

基于上述又另一种液态样品干燥装置及其可能的变化态样，本发明提出又另一种干燥样本试片制备方法，包括下述步骤：获得一前述的又另一种液态样品干燥装置或其变化态样；接收一液态样品至样品容纳区；干燥液态样品，以致使干燥后的液态样品的一部分附着在至少一基板的一表面上，其中，基板是第一基板且表面是第一表面或基板是第二基板且表面是第二表面，进而形成至少一干燥样本试片；以及移除至少一接合件，以获得分离的所述干燥样本试片。

在本发明至少一实施例中，其中，移除至少一接合件的方式选择是通过施加应力、激光切割、刀轮切除、研磨移除及激光隐形切割其中之一或其组合，以折裂或切断具有接合件的基板的部分。

在本发明至少一实施例中，干燥液态样品的方式例如是自然蒸散、真空干燥、低湿环境干燥、加热干燥、低温干燥、氮气环境干燥或钝气环境干燥。当然亦能组合使用。

基于上述又另一种制备方法，本发明还提供一种以所述又另一种的干燥样本试片制备方法所制得的干燥样本试片。其中，干燥样本试片具有干燥后液态样品的一部分及一基板。干燥后所述液态样品的一部分附着在基板的表面。例如干燥后液态样品的一部分附着在第二基板的第二表面上或附着在第一基板的第一表面上。

基于前述液态样品干燥装置，在本发明至少一实施例中，第二基板设有一凹槽，第二表面是凹槽的底表面，而至少一间隔件则是凹槽的侧壁，样品容纳区位在凹槽内。

在本发明至少一实施例中，其中，至少一间隔件能接合固定在第一基板及第二基板其中之一。

在本发明至少一实施例中，第二基板设有一凹槽，第二表面是所述凹槽的底表面，而所述至少一间隔件则设在凹槽旁。

在其他实施例中，凹槽亦可以设在第一基板，甚至两边基板都设置，若两边凹槽相对应，样品容纳区高度就变成凹槽深度的总和。

在本发明至少一实施例中，其中，样品容纳区的高度介于0.1微米至10微米。

在本发明至少一实施例中，基板内设有一观测窗。例如第一基板内设有一第一观测窗。在另一实施例中，第二基板内设有一第二观测窗。在又一实施例中，第一基板内设有一第一观测窗及第二基板内设有一第二观测窗。若两观测窗相对应，则在干燥之前，亦可以先使用于穿透式电子显微镜观察。

通过本发明的液态样品干燥装置及应用液态样品干燥装置所执行的干燥样本试片制备方法，由于间隔件或是具有如间隔件功能的接合件能够提供一高度，以让一液态样品能通过如毛细现象的吸附力吸附于液态样品区内。此外，由于第一及第二基板的高度受限于间隔件或是具有如间隔件功能的接合件，因此液态样品的厚度大致一致，进而抑制了液态样品在干燥过程中的流动，所以悬浮颗粒在干燥过程大致保持原有的分布与聚集或不聚集的特性，解决了公知干燥样本试片受到干燥过程中所形成聚集现象的问题。

值得注意的是，在干燥过后，由于间隔件仅是置于二基板之间(第一基板及第二基板之间)，并不会将第一基板及第二基板相互黏合，因此只要将暂时提供固定接合功能的夹持构件、或具有如夹持构件保持上下基板相对位置的功能的接合件移除，便能将含有干燥后的液态样品的第一基板及第二基板分离。

此外，基于前述间隔件的特性，可以理解，间隔件的粘合(粘着或接合)与否是相对地表述，「非粘着」或「不会相互粘合」的做法上是「暂时间隔而不做任何接合或粘合的设计，甚至刻意避免粘合(例如预留缝隙，使用非粘着材料或降低接触面积)」，但是凡德瓦力是自然现象，在微纳米尺度下，只要有近距离，就有吸引力，有液体接触就可能有附着力(或吸附力)。所以「不相互粘合」能定义是「通过设计使得分离的位置在不相互粘合的地方，例如移除分离时，不会破坏其他地方的结构」。藉此，获得分离且无遮蔽的均匀干燥样本试片。又，本发明所述的”均匀干燥样本试片”是指在干燥过程中，液态样品中的悬浮颗粒不会因干燥而产生聚集现象，进而获得的干燥样本试片。此外，由于间隔件的非粘着特性，可以将干燥后的样品，外露在干燥样本试片表面，无遮蔽的干燥样本试片除了电子显微镜之外，大幅增加干燥样本试片的适用分析观测范围。例如原子力显微镜、基质辅助激光解吸质谱分析(MALDI-TOF-MS)、甚至电性测试的探针接触等分析方法。

以下结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述，但不作为对本发明的限定。

附图说明

图1A至图1E是公知的液态样品干燥流程示意图；

图2A是本发明第一实施例的液态样品干燥装置立体示意图；

图2B是基于图2A所示实施例的a-a’截面方向的剖视示意图；

图3A至图3C分别是第一实施例的液态样品干燥装置所执行的干燥样本试片制备方法的步骤剖视示意图；

图3D是第一实施例的液态样品干燥装置依干燥样本试片制备方法所制备而成的一干燥样本试片剖视示意图；

图3E是第一实施例的液态样品干燥装置依干燥样本试片制备方法所制备而成的又一干燥样本试片剖视示意图；

图4是本发明第二实施例的液态样品干燥装置立体示意图；

图5A是本发明第三实施例的液态样品干燥装置立体示意图；

图5B是基于图5A所示实施例的a-a’截面方向的剖视示意图；

图6A至图6D分别是第三实施例的液态样品干燥装置所执行的干燥样本试片制备方法的步骤剖视示意图；

图6E是第三实施例的液态样品干燥装置依干燥样本试片制备方法所制备而成的一干燥样本试片剖视示意图；

图6F是第三实施例的液态样品干燥装置依干燥样本试片制备方法所制备而成的又一干燥样本试片剖视示意图；

图7是本发明第四实施例的液态样品干燥装置立体示意图；

图8A至图8C分别是本发明间隔件的多种实施态样的剖视示意图；

图9是本发明间隔件的另一实施态样的组合立体示意图；

图10是本发明切割裂制区的实施态样侧视及俯视示意图；

图11是本发明夹持构件的另一实施态样剖视示意图。

主要组件符号说明：

10 试片基板

11、13、8 液态样品

11C、11N、81 悬浮颗粒

A1 聚集团

100、200、300、400、 液态样品干燥装置

500

100a、100b、300a、300b 干燥样本试片

21 第一基板

210 第一薄膜

2101、2111 第一表面

211 第一基底部

212 第一保护层

22 第二基板

220 第二薄膜

2201、2211 第二表面

221 第二基底部

222 第二保护层

24、24’ 间隔件

24a、24b 第一间隔件

24c、24d 第二间隔件

26 夹持构件

261 第一夹持部

262 第二夹持部

26’ 接合件

30 第一观测窗

301 开口

32 第二观测窗

34 样品容纳区

36 凹槽

40、40’ 第一切割裂制区

42、42’ 第二切割裂制区

90 显微镜

91 电子枪

99 原子力显微镜

h1 高度

h2、h3、h4、h5 厚度

Y 分离方向

a-a’ 截面方向

b-b’ 截面方向

d 深度

W 宽度

具体实施方式

为能更清楚理解本发明的概念，以下结合附图来详细说明本发明的多个具体实施方式。相同的符号代表具有相同或类似的功能的构件或装置。其中，附图中所示元件的形状、尺寸、比例等仅是示意，非对本发明的实施范围加以限制。另外，以下说明内容所述的任一实施例虽同时揭露多个技术特征，也不意味必需同时实施所述任一实施例中的所有技术特征。又，本发明的液态样品干燥装置的制造方式能通过现有的半导体工艺及/或微机电系统工艺即能大量制造获得。其中，基板例如是第一基板21或第二基板22。表面例如是第一表面2101或第二表面2201。观测窗例如是第一观测窗30或第二观测窗32。

请先参照图2A及图2B。是本发明第一实施例的液态样品干燥装置100的立体构造图及剖面图(a-a’截面方向)，液态样品干燥装置100具有一第一基板21、一第二基板22、至少一间隔件24以及一能移除的夹持构件26。

第一基板21具有一第一表面2101。在本实施例中，第一基板21具有一第一薄膜210及一第一基底部211。第一薄膜210沉积在第一基底部211上，并且第一薄膜210的表面即是第一表面2101。第一基板21的第一基底部211相对第一薄膜210的背面还设有第一观测窗30。

更具体而言，第一观测窗30的开口301，其底部视窗面积大约是1平方微米至1平方毫米。第一观测窗30能通过微影与蚀刻工艺，再以图案化的蚀刻阻挡层当作罩幕(mask)，对第一基底部211进行蚀刻工艺所获得。蚀刻工艺例如是湿式蚀刻如利用氢氧化钾蚀刻液对第一基底部211进行非等向蚀刻至第一薄膜210，进而获得第一观测窗30、或通过干式蚀刻例如以等离子蚀刻方式对第一基底部211进行蚀刻至第一薄膜210，进而获得第一观测窗30。前述制造方式是现有半导体工艺及微机电工艺技术，不再赘述。

在本实施例中，第一薄膜210沉积在第一基底部211的方式包括化学气相沉积、酸液冲洗、表面材料沉积、聚合物沉积，其中，化学气相沉积方式例如透等离子化学气相沉积法(PECVD plasma enhanced chemical vapor deposition)，此部分是现有半导体工艺及微机电工艺技术，不再赘述。

第一薄膜210的材料能选自硅、氮化硅、氧化硅、二氧化硅、氮氧化硅、碳、钻石膜、石墨烯、碳化硅、氧化铝、氮化钛、氧化钛、氮化碳或其组合的群组。此外，第一薄膜210要能让电子显微镜的电子束穿透的特性，例如选用具有高电子穿透率的材料，又，其厚度h2能依设计更改，例如在本实施例中约是2纳米至200纳米，进而能够后续应用在穿透式电子显微镜。前述是以硅晶圆工艺为例，但本发明亦能类推应用在其他基底材料，惟需考虑薄膜的机械强度、致密性、透光性、电子穿透率、薄膜与基板的工艺整合度、残余应力、表面特性。

承前，本实例的第一薄膜210的表面即是第一表面2101，其能是亲水性材料或斥水性材料。若选择亲水性材料则能增强吸附极性液态样品的吸附力道。若选择斥水性材料则能增强吸附非极性液态样品的吸附力道。表面特性可以通过物理修饰例如紫外光臭氧修饰(UV ozone)或等离子修饰(plasma)或化学修饰如酸洗、蚀刻、阳极处理、接官能基等方法修饰。在其他实施例，第一表面亦能是基底部的表面，容后叙述。

第一基底部211的材料例如是半导体材料、金属氧化物材料。半导体材料例如是双抛光或单抛光的单晶硅。金属氧化物例如是氧化铝。第一基底部211的厚度h4能依设计更改，例如应用在穿透式电子显微镜则约能设计成0.2～0.8毫米。

第二基板22具有相对应且面向第一表面2101的一第二表面2201。更具体而言，本实施例的第二基板22具有一第二薄膜220及一第二基底部221，其材料、设计及制备方式，以及第二薄膜220的厚度h3及第二基底部221的厚度h5，亦请参照第一薄膜210及第一基底部211，在此不再赘述。此外，第二薄膜220的表面即是第二表面2201且第一表面2101大致平行于第二表面2201。

本实施例的液态样品干燥装置100具有至少一间隔件24，在本实施例设计有二间隔件24。每一间隔件24是置放在第一基板21及第二基板22之间，进而第一表面2101、第二表面2201及至少一间隔件24之间形成一样品容纳区34，用以容纳一液态样品8(如图3A所示)。更具体而言，本实例的间隔件24是由非粘着材料所构成者例如是氧化硅、硅等材料。此外在本实施例的间隔件24呈垫片状，其独立能分离的设置在第一基板21或第二基板22其中之一上。在其他实施例中，间隔件24亦能是金属，陶瓷、或高分子微纳米颗粒、球体或柱体。间隔件24的高度h1是设计成足以产生类似毛细现象的吸附力的高度。在一实施例中，间隔件24的高度h1大致介于0.1微米至20微米之间，优选地则设计成介于0.1微米至10微米之间。藉此，样品容纳区34的高度介于0.1微米至10微米，其优点在于：能使部分液态样品8中大于10微米的悬浮颗粒81被排除于样品容纳区34之外，例如可以应用于血液中血球及血浆的分离观察。间隔件24设置在第一基板21或第二基板22的方式例如是沉积生长间隔件及/或蚀刻之后留下间隔件等方式或是通过洒球机将微纳米颗粒的间隔件24洒布在第一基板21或第二基板22上。其他工艺例如纳米压印(nano imprint)、网印、转印、喷墨等工艺亦皆可以应用。此外，在本实施例是以二个垫片形态的间隔件24为例，但不限于此，在另一实施例亦能仅设置单一个间隔件24，换言之，只要能够达到第一基板21及第二基板22之间的样品容纳区34形成有一高度而高度足以让液态样品8通过如毛细现象的吸附力吸附至样品容纳区34内，即达到间隔件24的基本效果。

能移除的夹持构件26触接第一基板21、第二基板22、或第一基板21及第二基板22，以致使第一基板21、第二基板22及至少一间隔件24暂时性地夹合固定。所述「触接」能是直接触接或间接触接，以对第一基板21及第二基板22提供暂时性的夹合固定功能。在本实施例中，能移除的夹持构件26具有一第一夹持部261及一第二夹持部262。第一夹持部261是一夹持臂并直接触接第一基板21的第一基底部211相对第一表面2101的背面。第二夹持部262是一夹持臂并直接触接第二基板22的第二基底部221相对第二表面2202的背面。由于间隔件24仅是置放在第一基板21及第二基板22之间，用以维持样品容纳区34的高度，间接提供毛细现象的产生，并不将第一基板及第二基板相互接合或黏合。因此，通过能移除的夹持构件26提供至少一夹持固定功能，在本实施例是通过第一夹持部261及一第二夹持部262分别提供夹持固定功能，将第一基板21、间隔件24、第二基板22相互暂时性的夹合。在其他实施例，夹持部不需要两块，亦能一体成型，例如C形弹簧(例如燕尾夹)，或是利用凹槽的夹持块材，容后叙述。

基于上述，本发明提出应用液态样品干燥装置100及其可能变化态样的干燥样本试片制备方法。请参照图3A至图3C，其中，图3A及图3B分别是如图2A的液态样品干燥装置100的b-b’截面方向剖视示意图，图3C是如图2A的液态样品干燥装置100的a-a’截面方向剖视示意图。

首先，如图3A所示，获得如第一实施例的液态样品干燥装置100或其可能的变化态样。

接着，承图3A所示，含有悬浮颗粒81的液态样品8受到第一基板21及第二基板22及间隔件24所形成的毛细现象吸附至样品容纳区34内。加强吸附效果的方式除了通过毛细现象外，亦能通过抽气吸引或加压注入等方式以利液态样品干燥装置100接收液态样品8至样品容纳区34。

接着，如图3B，干燥液态样品8，以致使干燥的液态样品8的一部分(即一部分的悬浮颗粒81)附着在一基板的一表面上，例如第一基板21的第一薄膜210的第一表面2101上，进而形成如图3D所示的干燥样本试片100a。此外，干燥的液态样品8的另一部分(即另一部分的悬浮颗粒81)则附着在第二基板22的第二薄膜220的第二表面2201上，进而形成如图3E的干燥样本试片100b。其中，干燥的方式是自然蒸散、真空干燥、低湿环境干燥、加热干燥、低温干燥、氮气环境干燥或钝气环境干燥。干燥的目的是去除液态样品中蒸气压较高的成分(例如水分)，并且使样品中其余成分贴附表面而不具流动性，可以进行上下表面的分离；干燥之后的样品还是可能保有部分液态成分或性质，例如蒸气压较低的大分子成分，或是吸附、嵌合或包覆在残留颗粒物质中的水分等等。蒸气压是指在一定温度(譬如室温)下的饱和蒸汽压。

在干燥步骤之后，由于液态样品干燥装置100的间隔件24是置放在第一基板21及第二基板22之间并通过能移除的夹持构件26才使液态样品干燥装置100暂时夹持固定。因此，接续如图3C所示，移除夹持构件26，进而如图3D所示的干燥样本试片100a及如图3E干燥样本试片100b能够受到分离力Y而被分离。移除夹持构件26的方式例如切割裂制步骤，将干燥样本试片100a或干燥样本试片100b，从液态样品干燥装置100中切割分离。在本实施例中，间隔件24能遗留在第一基板21或第二基板22上。基于前述，本发明所述的「间隔件」是「维持液态样品区的高度，而且至少一边能被轻易分离的非粘着(non-bonding)的构件」。间隔件能是片状或柱状等形状。

通过液态样品干燥装置100以及利用液态样品干燥装置100而执行的干燥样本试片制备方法，因此获得了如图3D及图3E所示的分离且无遮蔽的干燥样本试片100a及干燥样本试片100b。其中，如图3D所示的干燥样本试片100a包括干燥后液态样品8的一部分及由第一薄膜210、第一基底部211及第一观测窗30所构成的第一基板21(请同步参照图2A)。干燥后液态样品的一部分是干燥后的部份悬浮颗粒81，其附着在第一基板21的第一薄膜210的第一表面2101上。由于液态样品8的厚度受到了样品容纳区34的高度的限制，限制了悬浮颗粒81在干燥过程中移动，并且部份悬浮颗粒81就近粘附在第一表面2101。因此，能够解决公知如图1A至图1E的悬浮颗粒81因干燥而造成的聚集现象，达到部分悬浮颗粒81均匀的附着在第一基板21的第一表面210的效果，进而维持原液态样品8中的部分悬浮颗粒81分散分布状态。

此外，由于分离且无遮蔽的干燥样本试片100a整体厚度极小且在第一基板21上形成有第一观测窗30。因此，干燥样本试片100a除能应用于如光学显微镜、扫描式电子显微镜等样本试片厚度限制较低的显微镜90观察外，亦能图3D所示，干燥样本试片100a还能置放在穿透式电子显微镜的电子枪91路径之上，以达到电子束穿透干燥样本试片100a，达到应用于穿透式电子显微镜下观察的效果。

再请参照图3E，分离且无遮蔽的干燥样本试片100b包括干燥后液态样品8的一部分及由第二薄膜220、第二基底部221所构成的第二基板22(请同步参照图2A)。干燥后液态样品8的一部分是干燥后的部份悬浮颗粒81，其附着在第二基板22的第二薄膜220的第二表面2202上，其效果请参照分离且无遮蔽的干燥样本试片100a，在此不赘述。

干燥样本试片100b与干燥样本试片100a的差异在于第二基基底部221未设有第二观测窗。干燥样本试片100b则可以应用于如光学显微镜、扫描式电子显微镜等样本厚度限制较低的显微镜90观察，此外，亦能利用原子力显微镜99直接观察。前述分离且无遮蔽的干燥样本试片100a及干燥样本试片100b相较于具有遮蔽的样本试片还能够减少吸收及散射(SCATTERING)的问题。

本发明不限于第一实施例的液态样品干燥装置100及应用液态样品干燥装置100而执行的干燥样本试片制备方法及其所制备而成的干燥样本试片。换言之，只要在第一基板21及第二基板22之间通过间隔件24及其类似构件暂时性地形成高度h1，且高度h1足以产生如毛细现象的吸附现象并使液态样品8不产生干燥过程中的聚集现象。此外，通过夹持构件26及其类似构件，将第一基板21、第二基板22、间隔件24暂时夹持固定，以让液态样品干燥装置最终能形成分离且无遮蔽的干燥样本试片即达到本发明的基本概念。

请参照图4，是本发明第二实施例的液态样品干燥装置200立体示意图。第二实施例的液态样品干燥装置200与第一实施例的液态样品干燥装置100的差异在于：

1.间隔件24是设置第一表面2101及第二表面2201之间。

2.第一基板21的第一基底部211背向第一薄膜210的位置还设有第一保护层212。第二基板22的第二基底部221背向第二薄膜220还设有第二保护层222。第一保护层212及第二保护层222的材料不限，只要能够在提供夹持构件26夹持时，提供保护第一基底部211及第二基底部22避免被破坏的效果即可。

3.液态样品干燥装置200的第一观测窗30则是穿透第一保护层212及第一基底部211蚀刻至第一薄膜210停止。此外，样品干燥装置200的第二基板22还设有第二观测窗32，穿透第二保护层222及第二基底部221并蚀刻至第二薄膜220停止。因此，液态样品干燥装置200执行如第一实施例液态样品干燥装置100的干燥样本试片制备方法所形成的干燥样本试片均能适用于穿透式电子显微镜的应用。此外，由于第一观测窗30及第二观测窗32相对应，因此在执行干燥样本试片制备方法之前，亦能直接将含有液态样品8的液态样品干燥装置200置放在显微镜90，特别是穿透式电子显微镜下观察。藉此，使用者可以通过同一液态样品干燥装置达到干燥前液态样品8的观察，观察方式能如中国台湾专利第I330380号案所揭露内容，并通过所述液态样品干燥装置的开启，达到观察无遮蔽的干燥后均匀干燥样本试片的效果。

再请参照图5A及图5B。图5A是本发明第三实施例的液态样品干燥装置立体示意图。图5B是基于图5A所示实施例的a-a’截面方向的剖视示意图。第三实施例的液态样品干燥装置300具有一第一基板21、一第二基板22、至少一间隔件24’及至少一接合件26’。第一基板21具有一第一表面2101。更具体而言，第一基板21具有一第一薄膜210及第一基底部211并设有第一观测窗30，详细说明请参照第一实施例。

第二基板22具有相对应第一表面2101的第二表面2201。更具体而言，第二基板22具有一第二薄膜220及一第二基底部221，详细说明请参照第一实施例。液态样品干燥装置300与液态样品干燥装置100的差异在于：

1.液态样品干燥装置300设有多个小面积的间隔件24’，间隔设置在第一基板21及第二基板22之间。间隔件24’如间隔件24，差异仅在形状构造不同，其形成方式、材料等请参照第一实施例的间隔件24。换言之，间隔件能是开放式例如间隔件24’，因此间隔件之间的区域亦属于样品容纳区34的范围。间隔件亦能是封闭式例如第一实施例的二间隔件24。封闭式的间隔件虽或有空隙，但是可以与样品容纳区34形成区隔，甚或间隔件所形成样品容纳区34外的空间，可以保持空气。此外，当样品容纳区34的开口被封闭时，提供液态样品81的压力平衡缓冲作用。从应用面而言，间隔件24所形成的样品容纳区34的开口亦能先以封闭，并进入电显观察处理(例如电子束还原金属离子，直写图案)，然后再打开，将处理过的样品外露，进行下一步的处理或分析，例如用探针做电性量测，或利用聚焦离子束(FocusedIon Beam,FIB)显微机台做后续电性连接。

2.液态样品干燥装置300设有至少一接合件26’，附图揭示二接合件26’，接合固定在第一基板21及第二基板22之间。接合件26’提供了类似于夹持构件26的夹持固定功能。接合件26’的材料是粘着材料例如含有环氧树脂、紫外光胶或硅胶材料等任意接合材料，在其他实施例中，例如是将硅与硅氧化物之间的阳极接合(anodic bonding)、金属或合金之间的熔接焊接或是直接键结接合、金属与半导体之间的键结接合、玻璃胶(glass frit)融接等方式，以获得粘着效果，将第一基板21及第二基板22相互粘着固定。接合件26’亦能利用如网印及框胶等涂布方式附着在第一基板21及第二基板22之间。上述晶圆(圆片)级的接合方式是微机电系统工艺所熟知，在此不再赘述。

3.第一基板21在接合件26’之内设有至少一切割裂制区，切割裂制区是垂直延伸在样品容纳区34及接合件26’之间。需注意「垂直延伸」是指沿基板厚度h4或h5(或深度d)的方向延伸。例如本实施例的液态样品干燥装置300的第一基板21的第一基底部211相对应第一薄膜210的背面设有第一切割裂制区40、40’。第二基板22的第二基底部220相对应第二薄膜221的背面设有第二切割裂制区42、42’。第一切割裂制区40、40’及第二切割裂制区42、42’分别是凹槽构造，以下仅以第一切割裂制区40及第二切割裂制区42说明。第一切割裂制区40及第二切割裂制区42是垂直延伸位在样品容纳区34及至少一接合件26’之间，其制备方式能通过如第一观测窗30的制备方式，惟差异在于第一切割裂制区40及第二切割裂制区42的深度d小于第一观测窗30或第二观测窗32的深度(即是第一基底部211的厚度h4或第二基底部221的厚度h5)。深度d的制备方式例如通过氢氧化钾湿式蚀刻的方式控制第一切割裂制区40及第二切割裂制区42的开口设计成小于开口301的宽度W，进而控制深度d。

在另一实施例中，切割裂制区亦能通过如美国专利US6992026所发展的隐形激光切割技术所制得，将晶体内部做适度的弱化，在需要移除接合件26’或如第一实施例的夹持构件26时，施加应力使其分离。在其他实施例中，切割裂制区亦能通过干蚀刻，刀轮或激光做「部分深度」(half-cut)的切割。

设有切割裂制区的液态样品干燥装置的优点在于：只要从切割裂制区折断或切除，即能移除接合件26’。此时，由于间隔件24’仅提供了间隔效果并未将第一基板21及第二基板22相互黏合。因此，即能获得分离且无遮蔽的第一基板21或第二基板22。

更具体而言。请参照图6A至图6D，分别是第三实施例的液态样品干燥装置300所执行的干燥样本试片制备方法的步骤剖视示意图。其中，图6A及图6B是如图5A所示的液态样品干燥装置300的b-b’截面方向部分剖视示意图。图6C及图6D是如图5A所示的液态样品干燥装置300的a-a’截面方向部分剖视示意图。

首先，如图6A，获得液态样品干燥装置300或可能的态样。接着，请参照第一实施例说明，提供液态样品8，通过间隔件24’于第一基板21与第二基板22所形成的吸附力，将液态样品8接收至样品容纳区34。

接着，如图6B所示，干燥液态样品8，以致使干燥后的液态样品8的一部分附着在一基板的表面上例如第一基板21的第一表面2101上，进而形成如图6E所述的干燥样本试片300a。或如干燥后的液态样品8的一部分附着在第二基板22的第二表面2201上，进而形成如图6F所示的干燥样本试片300b。详细说明请参照第一实施例的干燥液态样品8步骤。

类似第一实施例，在干燥步骤之后，由于液态样品干燥装置300的间隔件24’是置放在第一基板21及第二基板22之间并通过接合件26’才使液态样品干燥装置300夹持固定。因此，接着如图6C及图6D所示，移除至少一接合件26’，以获得如图6E及图6F所示的分离且非遮蔽的干燥样本试片300a及干燥样本试片300b。更具体而言，在第三实施例由于是设置有两端的第一切割裂制区40、第一切割裂制区40’以及相对应的第二切割裂制区42及第二切割裂制区42’。因此，先如图6C所示，使用者能沿着第一切割裂制区40’及第二切割裂制区42’将第一基板21及第二基板22的一部分折断，移除一端的接合件26’。接着如图6D所示，沿着第一切割裂制区40及第二切割裂制区42将第一基板21及第二基板22的另一部分折断，进而移除另一端的接合件26’。在其他实施例亦能沿第一切割裂制区40及第二切割裂制区42通过激光切割、刀轮切除方式移除接合件26’。藉此，获得分离且无遮蔽的干燥样本试片300a及干燥样本试片300b。

在本实施例中，间隔件24’是接合固定在第二基板22的第二基底部221上，在另一实施例亦能设计成接合固定在第一基板21的第一基底部211。在本实施例中，后续亦能如图6F所示将间隔件24’移除。

请再参照图6E及图6F，通过上述的第三实施例的液态样品干燥装置300所执行的干燥样本试片制备方法，即能获得如图6E的干燥样本试片300a及如图6F干燥样本试片300b。干燥样本试片300a及干燥样本试片300b的构造大致类同第一实施例液态样品干燥装置100所制备而成的干燥样本试片100a及干燥样本试片100b，请参照第一实施例的说明。

请再次参照图5A、图6C及图6D。在另一实施例中，亦能将液态样品干燥装置300设计成仅设置含有如图5A右边及图6C所示单边的间隔件24’及接合件26’。因此，使用者仅需沿第一切割裂制区40及第二切割裂制区42施加应力例如折断第一基板21及第二基板22的一部分，即能移除单边的接合件26’，进而获得如6E图及图6F的干燥样本试片300a及干燥样本试片300b。当然亦能沿第一切割裂制区40及第二切割裂制区42通过激光切割、刀轮切除方式直接切除接合件26’。

从另一角度而言，请再次参照图5A及图5B，在又另一实施例中，液态样品干燥装置300亦能不设计第一切割裂制区40、40’，及第二切割裂制区42、42’。因此，在执行干燥样本试片制备方法时，移除接合件26’的方式则直接能通过激光切割、刀轮切除或研磨移除方式移除。

再从另一角度而言，请再次参照图5A及图5B，液态样品干燥装置300亦能不设有间隔件24’，而是使接合件26’同时具备夹持构件26及间隔件24’的效果。换言之，接合件26’接合固定在第一基板21及第二基板22之间，进而第一表面210、第二表面220及接合件26’之间形成一样品容纳区34。接合件26’的高度是设计成如间隔件24或间隔件24’的高度h1，进而样品容纳区34的高度介于0.1微米至10微米，以达到毛细现象的作用且其材料是粘着性的材料如硅胶，以达到如夹持构件26的暂时夹持固定的效果。此外，由于设有第一切割裂制区及第二切割裂制区，因此，接合件26’能暂时性地将第一基板21及第二基板22夹合固定。使用者如欲获得分离且无遮蔽的如图6E及图6F的干燥样本试片300a及干燥样本试片300b，只需沿第一切割裂制区及第二切割裂制区折断第一基板21及第二基板22的一部分即可。此外，在另一实施例，亦能设有间隔件24’，其目的除了亦能如接合件26’提供形成毛细现象的高度h1之外，高度h1亦能避免第一表面2101及第二表面2201接触。因此，当使用者需移除接合件26’时，通过间隔件24’保护样品容纳区34维持稳固的状态，避免第一表面210及第二表面220接触，达到保护干燥样本试片的效果。

本发明不限于上述实施例，请再参照图7，图7是本发明第四实施例的液态样品干燥装置400立体示意图。液态样品干燥装置400与液态样品干燥装置300的差异在于：液态样品干燥装置400的第二基板22还设有如第二实施例的液态样品干燥装置200的第二观测窗32，其穿透第二基底部221并至第二表面2201停止。第二观测窗32的制备方式、开口大小请参照第一观测窗30。液态样品干燥装置400执行如第三实施例的液态样品干燥装置300的干燥样本试片制备方法进而形成的均匀干燥样本试片则能适用于穿透式电子显微镜的应用。此外，由于第一观测窗30及第二观测窗32相对应，因此在执行干燥样本试片制备方法之前，亦能直接将含有液态样品8的液态样品干燥装置400置放在显微镜90下观察，特别是穿透式电子显微镜观察。藉此，使用者可以通过同一液态样品干燥装置达到干燥前液态样品8的观察，并通过所述液态样品干燥装置的开启，达到观察干燥后均匀干燥无遮蔽的样本试片的效果。

在上述第一实施例至第四实施例的液态样品干燥装置中，第一基板21或是第二基板22是呈平面型态，且间隔件24、间隔件24’或是具有间隔件功能的接合件26’是独立构件并凸设在第一基板21或是第二基板22上。本发明不限于此，请参照图8A至图8C，分别是本发明间隔件或具有间隔件功能的接合件的多种实施态样的剖视示意图，能应用于其前述实施例中。

如图8A所示，其中，第二基板21的第二基底部221设有一凹槽36。凹槽36能通过蚀刻工艺制备而得，不再赘述。第二薄膜220则沉积在凹槽36的底表面，第二薄膜的表面即是第二表面2201。在另一实施例，凹槽36的底表面即是第二表面。而至少一间隔件24则定义是凹槽36的侧壁。藉此，样品容纳区34则被定义位在凹槽36之内。

又如图8B所示，图8B与图8A的差异在于：第二基板22的第二基底部221先形成凹槽36，再额外设置独立式的间隔件24在凹槽36旁例如微纳米颗粒等。藉此，样品容纳区34包含了间隔件24及凹槽36所形成的空间。

再请参照图8C，其中，第二基板21的第二基底部221设有一凹槽36。第二表面220则沉积在凹槽36的底表面。间隔件24’及接合件26’则设置在凹槽36旁。藉此，样品容纳区34包含了间隔件24’、接合件26’及凹槽36所形成的空间。

承前实施例的态样，间隔件24、间隔件24’或接合件26’的制作方式，可以蚀刻基板的方式形成，将基板如第一基板21或第二基板21蚀刻一凹槽36，以形成样品容纳区34。样品容纳区34旁边的未蚀刻的区域，就能当作间隔件24、24’或接合件26’。间隔件24、24’可能面积小，表面不与对面的基板形成接合，而接合件26’则与对面基板接合，这可以利用不同的表面高度或材料达成。譬如间隔件24的表面若为硅，可能不易与硅直接形成接合。反之，接合件26’的表面可以是硅氧化物，则能利用公知的阳极件合法(anodic bonding)技术接合，或者例如间隔件24’的表面高度较接合件26’的表面高度略低，不直接接触对面基板，则不会形成接合。

请再参照图9，是间隔件的另一实施态样。其中，第一基板21具有一第一表面2111，其是直接是第一基底部211的表面的一部分。第二基板22具有一相对应且面向第一表面2111的一第二表面2211。第二表面2211即是第二基底部221的表面的一部分。前述表面修饰方式如第一表面2101及第二表面2201。第一基底部211上形成有至少一间隔件，如图标示一第一间隔件24a及一第一间隔件24b，分别是柱状凸块及C型凸块。第二基底部221上形成有至少一间隔件，如图标示一第二间隔件24c及一第二间隔件24d，分别是柱状凸块及C型凸块。当第一基板21如箭头方向翻面与第二基板对合时，第一表面2111相对应且大致平行在第二表面2211，此外，第一间隔件24a与第二间隔件24d恰好彼此耦合但不重叠。第一间隔件24b与第二间隔件24c恰好彼此耦合但不重叠。藉此，降低了第一基板21及第二基板22平行位移空间。

再请参照图10，本实施例的第一切割裂制区及第二切割裂制区(附图仅标示第一切割裂制区40、40’)亦能通过如激光、刀轮、隐型激光方式等分切割以形成如图10所示的单一直线凹痕的型态。

再请参照图11，其揭示了另一种能移除的夹持构件26的态样。夹持构件26具有第一夹持部261及第二夹持部262，其分别是平台结构。通过夹持构件26使第一夹持部261提供夹持固定功能压抵第一基板21的第一基底部211，进而使第一基板21、第二基板221及间隔件24暂时性的夹合固定。

虽然在前述实施例的液态样品干燥装置是以设计成能够后续应用于穿透式电子显微镜为例，但本发明的液态样品干燥装置亦能依设计应用于如原子力显微镜、扫描式电子显微镜如EDX或光学显微镜等显微镜。

当然，本发明还可有其他多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员当可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。

Claims (22)

1.一种液态样品干燥装置，其特征在于，包括：

二基板，每一所述基板具有一表面，所述二表面相对设置；以及

至少一接合件，接合固定在所述二基板之间，进而所述二表面之间形成一样品容纳区；其中，所述基板设有至少一切割裂制区，所述切割裂制区是延伸于所述基板厚度方向，并位在所述样品容纳区及所述接合件之间。

2.根据权利要求1所述的液态样品干燥装置，其特征在于，包括至少一间隔件，所述间隔件置放在所述二基板之间，且所述间隔件与所述样品容纳区位在所述切割裂制区的同侧。

3.根据权利要求2所述的液态样品干燥装置，其特征在于，所述间隔件接合固定在所述二基板其中之一。

4.根据权利要求1所述的液态样品干燥装置，其特征在于，所述基板设有一凹槽，所述表面是所述凹槽的底表面，而所述间隔件则是所述凹槽的侧壁，所述样品容纳区位在所述凹槽内。

5.根据权利要求1所述的液态样品干燥装置，其特征在于，所述基板内设有一观测窗。

6.根据权利要求1所述的液态样品干燥装置，其特征在于，所述样品容纳区的高度介于0.1微米至10微米。

7.一种液态样品干燥装置，其特征在于，包括：

二基板，每一所述基板具有一表面，所述二表面相对设置；

至少一接合件，接合固定在所述二基板之间，进而所述二表面及所述至少一接合件之间形成一样品容纳区，用以容纳一液态样品；以及

至少一间隔件，置放在所述二基板之间。

8.根据权利要求7所述的液态样品干燥装置，其特征在于，所述间隔件与所述样品容纳区位在所述至少一接合件的同一侧。

9.根据权利要求7所述的液态样品干燥装置，其特征在于，所述基板设有一凹槽，所述表面是所述凹槽的底表面，而所述间隔件则是所述凹槽的侧壁，所述样品容纳区位在所述凹槽内。

10.根据权利要求7所述的液态样品干燥装置，其特征在于，所述间隔件接合固定在所述二基板其中之一。

11.根据权利要求7所述的液态样品干燥装置，其特征在于，所述样品容纳区的高度介于0.1微米至10微米。

12.根据权利要求7所述的液态样品干燥装置，其特征在于，所述基板内设有一观测窗。

13.一种干燥样本试片制备方法，其特征在于，包括下述步骤：

获得一液态样品干燥装置，所述液态样品干燥装置包括二基板，每一所述基板具有一表面，所述二表面相对设置；至少一间隔件，置放在所述二基板之间，以致使所述二表面之间形成一样品容纳区，用以容纳一液态样品；以及一夹持构件，触接所述二基板，以致使所述二基板及所述间隔件暂时性地夹合固定；

接收一液态样品至所述样品容纳区；

干燥所述液态样品，以致使干燥后的所述液态样品的一部分附着在一基板的一表面，进而形成一干燥样本试片；以及

移除所述夹持构件，以获得分离的所述干燥样本试片，所述移除所述夹持构件的步骤还具有一切割裂制步骤，将所述干燥样本试片从所述液态样品干燥装置切割分离。

14.根据权利要求13所述的干燥样本试片制备方法，其特征在于，所述干燥所述液态样品的方式选择是一自然蒸散、一真空干燥、一低湿环境干燥、一加热干燥、一低温干燥、一氮气环境干燥及一钝气环境干燥其中之一或其组合。

15.一种根据权利要求13所述的干燥样本试片制备方法所制得的干燥样本试片，其特征在于，包括所述干燥后所述液态样品的一部分及所述基板，所述干燥后所述液态样品的一部分附着在所述基板的所述表面上。

16.一种干燥样本试片制备方法，其特征在于，包括下述步骤：

获得一如权利要求1至6任意一项所述的液态样品干燥装置；

接收一液态样品至所述样品容纳区；

干燥所述液态样品，以致使干燥后的所述液态样品的一部分附着在一基板的一表面上，进而形成一干燥样本试片；以及

沿一切割裂制区切割或折裂所述基板的一部分，以致使移除所述接合件，进而获得分离的所述干燥样本试片。

17.根据权利要求16所述的干燥样本试片制备方法，其特征在于，所述干燥所述液态样品的方式选择是一自然蒸散、一真空干燥、一低湿环境干燥、一加热干燥、一低温干燥、一氮气环境干燥及一钝气环境干燥其中之一或其组合。

18.一种根据权利要求16所述的干燥样本试片制备方法所制得的干燥样本试片，其特征在于，包括所述干燥后所述液态样品的一部分及所述基板，所述干燥后所述液态样品的一部分附着在所述基板的所述表面上。

19.一种干燥样本试片制备方法，其特征在于，包括下述步骤：

获得一如权利要求7至12任意一项所述的液态样品干燥装置；

接收一液态样品至所述样品容纳区；

干燥所述液态样品，以致使干燥后的所述液态样品的一部分附着在至少一基板的一表面上，进而形成至少一干燥样本试片；以及

移除所述至少一接合件，以获得分离的所述干燥样本试片。

20.根据权利要求19所述的干燥样本试片制备方法，其特征在于，所述干燥所述液态样品的方式选择是一自然蒸散、一真空干燥、一低湿环境干燥、一加热干燥、一低温干燥、一氮气环境干燥及一钝气环境干燥其中之一或其组合。

21.根据权利要求19所述的干燥样本试片制备方法，其特征在于，所述移除所述至少一接合件的方式选择是通过施加应力、激光切割、刀轮切除、研磨移除及激光隐形切割其中之一或其组合，以折裂或切断具有所述接合件的所述基板的部分。

22.一种根据权利要求19所述的干燥样本试片制备方法所制得的干燥样本试片，其特征在于，包括所述干燥后所述液态样品的一部分及所述基板，所述干燥后所述液态样品的一部分附着在所述基板的所述表面上。