CN104192890A - 一种制备碳掺杂氧化锌纳米柱的方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备碳掺杂氧化锌纳米柱的方法，它主要是将乙酸锌和尿素充分混合，其中尿素的比例占总质量的5-25％，其余为乙酸锌，再用去离子水或无水乙醇中搅拌混合后放入马弗炉中于400-460℃煅烧，升温速率为5-15℃/分钟，保温2-3小时，然后自然冷却至室温；依次用去离子水和无水乙醇进行洗涤后烘干得到直径为30-50纳米，长度为500-800纳米的碳掺杂氧化锌纳米柱。本发明具有反应时间短，简单高效，重复性好，无任何废液废气产生的优点；本发明制得的碳掺杂氧化锌粒度均匀，比表面积高、纯度高、碳掺杂量可控，可见光吸收优异的特点，在可见光光催化、太阳能利用，传感器领域具有应用前景。
Description
技术领域
本发明属于半导体材料领域，特别涉及一种无机纳米材料的制备方法。
背景技术
氧化锌(ZnO)是一种多功能材料，具有很多优异的特性。随着近几年纳米材料的研究发展，颗粒尺寸的细微化，比表面积大，使得纳米ZnO具有表面效应，小尺寸效应和宏观量子隧道效应等。因而，纳米氧化锌在磁、电、光、化学、物理学，敏感性方面具有一般氧化锌所没有的特殊性能和新用途，可被广泛地应用于压电转换、透明电极、声波器件、压敏电阻、湿敏、气敏传感器、涂料、光催化剂和太阳能电池等诸多领域，表现出广阔的应用前景。
近年来，已有一些有关制备碳掺杂纳米氧化锌的相关专利申请，例如，中国发明专利201210466728.4报道了一种简便制备碳掺杂介孔氧化锌汉堡结构纳米组装体的方法。该方法以乙二醇为反应溶剂，以过渡金属的无机盐醋酸锌以及过量的碱源为反应前驱物，加入结构导向剂葡萄糖，通过诱导聚合以及孪晶极性场驱动实现了碳掺杂的氧化锌纳米颗粒自组装。中国发明专利201110332997.7报道了一种具有可见光催化活性的碳掺杂半导体氧化物及其制备方法。将金属盐、尿素和碳源溶解于蒸馏水中搅拌得到前驱体溶液，置于高压反应釜中密封反应；冷却，去离子水洗涤，真空干燥；然后焙烧，制得碳掺杂半导体氧化物。公开号为CN103496733A中国专利申请报道了一种将葡萄糖酸锌溶解在水中，得到葡萄糖酸锌溶液，然后调节葡萄糖酸锌溶液的pH值为6-8；将调节pH值后的葡萄糖酸锌溶液放入微波水热合成仪中，在180-250度下进行合成反应，然后自然冷却到室温，得到产物；将产物进行离心分离，收集固体，然后将固体洗涤、烘干后得到氧化锌前驱体；将氧化锌前驱体再煅烧得到碳掺杂氧化锌。上述制备方法制备条件苛刻，工艺多且复杂，不利于工业化。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的是提供一种操作和工艺方法简单、重复性好、利于工业化生产的制备碳掺杂氧化锌纳米柱的方法。
本发明的制备方法如下：
(1)原材料混合：
将乙酸锌和尿素充分混合，其中尿素的比例占总质量的5-25％，其余为乙酸锌，采用研磨手工混合或混料机器混合，得到混合均匀的粉末后再用去离子水或无水乙醇中搅拌混合；
(2)高温煅烧：
将步骤(1)混合搅拌均匀的粉末放入马弗炉中于400-460℃煅烧，升温速率为5-15℃/分钟，保温2-3小时，然后自然冷却至室温；
(3)洗涤干燥：
将步骤(2)煅烧后的粉末依次用去离子水和无水乙醇进行洗涤后烘干得到碳掺杂氧化锌纳米柱。
所述碳掺杂氧化锌纳米柱为棒状，直径为30-50纳米，长度为500-800纳米。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1、原材料成本低，工艺简单，操作方便，产率高。
2、反应条件可控制，反应时间短、反应温度低、重复性好、无任何废液废气产生，利于工业化生产。
3、本发明制得的碳掺杂氧化锌纳米柱具有粒度均匀，比表面积高、纯度高、碳掺杂量可控，可见光吸收优异的特点，有望在光催化、光电转换、传感探测、光学、微电子等领域得到广泛应用。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的碳掺杂氧化锌的X射线衍射(XRD)图.
图2是本发明实施例1制备的碳掺杂氧化锌的扫描电镜(SEM)图以及X射线能谱(EDS)分析图；
图3是本发明实施例1制备的碳掺杂氧化锌的透射电镜(TEM)图。
具体实施方式
实施例1
将9.5g的二水乙酸锌和0.5g的尿素用玛瑙研钵充分混合30分钟，然后将混合好的粉末放入带有盖子的氧化铝坩埚中，放进马弗炉中煅烧，煅烧温度为450℃，升温速率为10℃/每分钟，保温2小时，然后自然冷却至室温，依次用去离子水和无水乙醇充分洗涤，最后烘干制得直径为30-50纳米，长度为500-800纳米的碳掺杂氧化锌纳米柱。如图1所示，制得的碳掺杂氧化锌样品具有六方纤维锌矿晶体结构；如图2所示，制得的碳掺杂氧化锌具有柱状结构，各元素重量比约为碳含量4.20％，氧含量30.83％，锌含量64.97％；如图3所示，制备的碳掺杂氧化锌呈现柱状结构，直径为30-50纳米，长度为500-800纳米。
实施例2
将9g的二水乙酸锌和1g的尿素用玛瑙研钵充分混合30分钟，然后将混合好的粉末放入带有盖子的氧化铝坩埚中，放进马弗炉中煅烧，煅烧温度为450℃，升温速率为10℃/每分钟，保温2小时，然后自然冷却至室温，依次用去离子水和无水乙醇充分洗涤，最后烘干制得直径为30-50纳米，长度为500-800纳米的碳掺杂氧化锌纳米柱。
实施例3
将8g的二水乙酸锌和2g的尿素用玛瑙研钵充分混合30分钟，然后将混合好的粉末放入带有盖子的氧化铝坩埚中，放进马弗炉中煅烧，煅烧温度为450℃，升温速率为10℃/每分钟，保温2小时，然后自然冷却至室温，依次用去离子水和无水乙醇充分洗涤，最后烘干制得直径为30-50纳米，长度为500-800纳米的碳掺杂氧化锌纳米柱。
实施例4
将7.5g的二水乙酸锌和2.5g的尿素用玛瑙研钵充分混合30分钟，然后将混合好的粉末放入带有盖子的氧化铝坩埚中，放进马弗炉中煅烧，煅烧温度为450℃，升温速率为10℃/每分钟，保温2小时，然后自然冷却至室温，依次用去离子水和无水乙醇充分洗涤，最后烘干制得直径为30-50纳米，长度为500-800纳米的碳掺杂氧化锌纳米柱。
实施例5
将8g的二水乙酸锌和2g的尿素用玛瑙研钵充分混合30分钟，然后将混合好的粉末放入带有盖子的氧化铝坩埚中，放进马弗炉中煅烧，煅烧温度为420℃，升温速率为10℃/每分钟，保温2小时，然后自然冷却至室温，依次用去离子水和无水乙醇充分洗涤，最后烘干制得直径为30-50纳米，长度为500-800纳米的碳掺杂氧化锌纳米柱。
实施例6
将8g的二水乙酸锌和2g的尿素用玛瑙研钵充分混合30分钟，然后将混合好的粉末放入带有盖子的氧化铝坩埚中，放进马弗炉中煅烧，煅烧温度为460℃，升温速率为10℃/每分钟，保温2小时，然后自然冷却至室温，依次用去离子水和无水乙醇充分洗涤，最后烘干制得直径为30-50纳米，长度为500-800纳米的纳米碳掺杂氧化锌纳米柱。
实施例7
将8g的二水乙酸锌和2g的尿素用玛瑙研钵充分混合30分钟，然后将混合好的粉末放入带有盖子的氧化铝坩埚中，放进马弗炉中煅烧，煅烧温度为450℃，升温速率为5℃/每分钟，保温2小时，然后自然冷却至室温，依次用去离子水和无水乙醇充分洗涤，最后烘干制得直径为30-50纳米，长度为500-800纳米的碳掺杂氧化锌纳米柱。
实施例8
将8g的二水乙酸锌和2g的尿素用玛瑙研钵充分混合30分钟，然后将混合好的粉末放入带有盖子的氧化铝坩埚中，放进马弗炉中煅烧，煅烧温度为400℃，升温速率为15℃/每分钟，保温3小时，然后自然冷却至室温，依次用去离子水和无水乙醇充分洗涤，最后烘干制得直径为30-50纳米，长度为500-800纳米的碳掺杂氧化锌纳米柱。
实施例9
将8g的二水乙酸锌和2g的尿素用粉末混料机器充分混合30分钟，然后将混合好的粉末放入带有盖子的氧化铝坩埚中，放进马弗炉中煅烧，煅烧温度为450℃，升温速率为10℃/每分钟，保温2小时，然后自然冷却至室温，依次用去离子水和无水乙醇充分洗涤，最后烘干制得直径为30-50纳米，长度为500-800纳米的碳掺杂氧化锌纳米柱。
实施例10
将8g的二水乙酸锌和2g的尿素放入去离子水中搅拌混合30分钟，然后干燥，将混合好的粉末放入带有盖子的氧化铝坩埚中，放进马弗炉中煅烧，煅烧温度为450℃，升温速率为10℃/每分钟，保温2小时，然后自然冷却至室温，依次用去离子水和无水乙醇充分洗涤，最后烘干制得直径为30-50纳米，长度为500-800纳米的碳掺杂氧化锌纳米柱。
实施例11
将8g的二水乙酸锌和2g的尿素放入无水乙醇中搅拌混合30分钟，然后干燥，将混合好的粉末放入带有盖子的氧化铝坩埚中，放进马弗炉中煅烧，煅烧温度为450℃，升温速率为10℃/每分钟，保温2小时，然后自然冷却至室温，依次用去离子水和无水乙醇充分洗涤，最后烘干制得直径为30-50纳米，长度为500-800纳米的碳掺杂氧化锌纳米柱。
Claims (2)
1.一种制备碳掺杂氧化锌纳米柱的方法，其特征在于：它包括如下步骤：
(1)原材料混合：
将乙酸锌和尿素充分混合，其中尿素的比例占总质量的5-25％，其余为乙酸锌，采用研磨手工混合或混料机器混合，得到混合均匀的粉末后再用去离子水或无水乙醇中搅拌混合；
(2)高温煅烧：
将步骤(1)混合搅拌均匀的粉末放入马弗炉中于400-460℃煅烧，升温速率为5-15℃/分钟，保温2-3小时，然后自然冷却至室温；
(3)洗涤干燥：
将步骤(2)煅烧后的粉末依次用去离子水和无水乙醇进行洗涤后烘干得到碳掺杂氧化锌纳米柱。
2.根据权利要求1所述的制备碳掺杂氧化锌纳米柱的方法，其特征在于：所制备的碳掺杂氧化锌纳米柱为棒状，直径为30-50纳米，长度为500-800纳米。
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